儀器準備與啟動：首先，確保毛細管電泳儀處于正常工作狀態，檢查所有外部連接是否牢固。然后，打開電泳儀的電源開關，等待一段時間以確保儀器達到穩定工作溫度。啟動電泳儀上的控制軟件，并連接電泳儀與電腦。

樣品處理：準備待測樣品，并標記好每個樣品的相關信息，如樣品編號、濃度等。根據樣品特性選擇適當的預處理方法，如蛋白質樣品可能需要進行還原、熱變性等處理。

樣品注射：取一根膠管，一端插入裝有待測樣品的樣品瓶中，另一端插入電泳儀的樣品槽中。打開電泳儀軟件上的樣品注射選項，設置注射時間和注射電壓。確保膠管中沒有氣泡，控制好注射速度，使樣品緩慢注入到毛細管中。

電泳：設置所需的電泳參數，包括電壓、電流、電泳溫度等。在電泳儀軟件上選擇相應的電泳方法，并輸入相關參數。點擊開始電泳按鈕，啟動電泳過程。電泳過程中，由于管壁硅羥基的存在會產生電滲流，電滲流將推動整個毛細管柱內的溶液定向移動，從而根據樣品中各組分的淌度（單位電場強度下的遷移速度）和分配行為的差異實現各組分的分離。

數據記錄與分析：在電泳完成后，電泳儀將收集并記錄相關數據。這些數據可以通過軟件進行進一步的分析和處理，以獲取樣品的詳細信息。